钾，是植物生长必不可少的营养元素，缓效钾属于土壤有效钾的一部分，速效钾可以直接被植物吸收利用，缓效钾是速效钾的储备，当土壤中速效钾被植物吸收减少时，缓效钾释放，转化为速效钾，便于植物吸收利用。

测定土壤中缓效钾的常用方法为将样品经1mol/L硝酸溶液于油浴锅中120-130℃煮沸浸提10min，经火焰光度计、火焰原子吸收光谱仪或电感耦合等离子体发射光谱仪测定。该项目在现有方法的基础上加以改进，将油浴改为水浴，延长加热时间为30min，结果准确度符合要求，精密度良好，操作性更强。

一、实验部分

（一）主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪：5100VDV型（美国安捷伦科技有限公司）

电热恒温震荡水槽：DKZ-2型（上海精宏实验设备有限公司）

电子分析天平：AB-204S型，最大负荷220g，感量为0.1mg（瑞士梅特勒-托利多公司）

具塞比色管：100mL

钾标准溶液：1000mg/L（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

浓硝酸：优级纯（国药集团化学试剂有限公司）

（二）溶液配制

钾系列标准曲线：分别移取0、0.1、0.5、1.0、5.0、10mL钾标准溶液于多个100mL容量瓶中，加2mL浓硝酸，用水定容至标线，摇匀，制备成质量浓度为0、1、5、10、50、100mg/L系列钾标准曲线。

（三）仪器工作条件

1.电感耦合等离子体发射光谱仪

发射功率：1200W；等离子体流量：12L/min；辅助气流量：1.00L/min；雾化器流量：0.7L/min；观察方式：径向；积分时间：5S。

2.电热恒温水浴锅：100℃

（四）样品处理

1.油浴锅消解

称取过2mm孔径筛的风干土样2.5g（精确至0.01g）于消煮管中，在瓶口插入弯颈小漏斗，放入温度为130-140℃的油浴锅中，由120℃-130℃煮沸10min，取下、稍冷，趁热过滤于100mL容量瓶中，用0.1mol/L硝酸溶液洗涤消煮管，洗液过滤至100mL容量瓶，冷却后定容。

2.沸水浴消解

称取通过2mm孔径筛的风干土样2.5g（精确至0.01g）于100mL比色管中，加入1mol/L硝酸溶液25mL，轻轻摇匀，盖上比色管盖，放入稳定100℃恒温水槽中，沸水浴30min，取出，稍冷，干过滤于100mL容量瓶中，用0.1mol/L硝酸溶液定容，混合均匀，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测量其中钾的含量。

二、结果和分析

（一）两种消解方法的比较

两种方法消解后的样品经电感耦合等离子体发射光谱仪测量，计算缓效钾最终结果，结果如表1。由表1可以看出，经沸水浴消解的标准样品，结果精密度远低于油浴锅检测结果精密度，说明沸水浴测定结果更稳定。

表1 两种方法结果比较（单位：g/kg）油浴锅测定值 沸水浴测定值1 0.489 0.453 2 0.496 0.446 3 0.500 0.462 4 0.472 0.458 5 0.437 0.462 6 0.410 0.448平均值 0.467 0.455精密度RSD% 7.77 1.53测定次数GBW07415a（ASA-4a）标准值0.

表2 不同浓度标准样品结果（单位：g/kg）测定次数 GBW07416a（ASA-5a）GBW07417a（ASA-6a）GBW07460（ASA-9）1 0.156 0.332 1.22 2 0.151 0.327 1.16 3 0.142 0.328 1.18 4 0.150 0.342 1.24 5 0.161 0.321 1.20 6 0.154 0.336 1.24平均值 0.152 0.329 1.21标准值 0. 0. 1.精密度RSD% 4.21 2.17 2.71

（二）沸水浴消解准确度测试

按照沸水浴消解方法，对低、中、高浓度的标准样品分别进行6次平行测定，测定结果见表2。由表2可以看出，不同浓度的标准样品，准确度均符合要求。

三、结论

油浴锅测定土壤缓效钾，操作繁琐，煮沸时间难以把控，导致结果稳定性低，采用沸水浴测定土壤中缓效钾，操作简便，结果准确度符合要求，精密度1.53%-4.21%，满足日常检测需求，适合大批量样品检测，操作性更强，可用于土壤中缓效钾的测定。

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