铍及其化合物属于剧毒物质，铍进入人体后可引起肺炎或脏器、组织的病变而致癌。由于人口急剧增长，工业迅猛发展，含铍固体废物不断向土壤表面堆放和倾倒，含铍有害废水不断向土壤中渗透，导致土壤铍污染日益严重。因此，对土壤环境中铍的监测具有十分重要的意义。土壤中铍的含量低，基体复杂，因此消解过程十分重要。常见的消解方法主要有电热板消解法、微波消解法、湿法消解法、高压消解法、干灰化法等。本文采用的是盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸电热板消解法和硝酸—过氧化氢—氢氟酸微波消解法消解土壤中的铍。用原子吸收石墨炉分光光度法分析消解出来的土壤铍含量。对其进行比较，为土壤铍的测定提供参考。

一、实验部分

（一）主要仪器及试剂药品

1.主要仪器

原子吸收分光光度计AA-7003（北京东西分析）；

铍空心阴极灯；

智能电热板；

全自动微波消解仪YMW-HP80（长沙永乐康一起设备有限公司）；

石墨消解器（与全自动微波消解仪配套使用）。

2.主要试剂

铍标准物质（国家标准物质GSB04-1718-C010-2）， 质量浓度1000μg/ml；

表1 全自动微波消解仪消解升温程序步骤 升温时间（min） 消解温度（℃） 保留时间（min）1 7室温～120 3 2 120～160 3 3 5 160～190 30 5

表2 原子吸收分光光度计工作条件images/BZ_160_231_2599_1509_3012.png基体改进剂加入量（μl） 2

GBW07405（GSS-5）、GBW07451（GSS-22）；

盐酸（优级纯）；

硝酸（优级纯）；

氢氟酸（优级纯）；

高氯酸（优级纯）；

过氧化氢；

氯化钯；

高纯氮气（纯度≥99.999%）。

（二）主要仪器工作条件

如表1、表2。

（三）样品前处理

电热板消解法：准确称取经风干、粉碎、过筛（100目）的土壤样品0.2g（精确至0.1mg）于50ml聚四氟乙烯干锅中，用少量水润湿，加入10ml盐酸、5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，摇匀，静置8小时，待有机物挥发完后，加盖放在电热板上于235℃消解，待坩埚中黑色有机碳化物分解，溶液呈透明澄清状后，开盖，继续加热至冒浓厚白烟且内容物呈不流动状态时，取下坩埚，稍冷，加入1ml1+1硝酸溶液溶解残渣，转移至50ml容量瓶中定容，待测。同时做空白试验。

微波消解法：准确称取经风干、粉碎、过筛（100目）的土壤样品0.2g（精确至0.1mg）于微波消解罐中，用少量水润湿，加入6ml硝酸、3ml氢氟酸、1ml过氧化氢，摇匀，静置30min，待有机物挥发完后，放入全自动微波消解仪中，按照表1的升温程序进行消解。消解完成后，取出冷却，再加入2ml高氯酸，于石墨消解器175℃条件下进行二次消解，继续加热至冒浓厚白烟且内容物呈不流动状态时，取下坩埚，稍冷，加入1ml1+1硝酸溶液溶解残渣，转移至50ml容量瓶中定容，待测。同时做空白试验。

表3 国家土壤标准物质分析结果（mg/kg）images/BZ_161_292_499_2236_794.png

表4 土壤样品分析结果比较（mg/kg）样品编号 消解方法 测定结果 平均值 标准差 相对标准偏差/%样品1 微波消解法 1.21 1.23 1.25 1.28 1.24 1.24 1.24 0.02 1.9电热板法 1.24 1.15 1.20 1.21 1.17 1.21 1.20 0.03 2.5样品2 微波消解法 1.87 1.94 1.87 1.97 1.83 1.88 1.89 0.05 2.5电热板法 1.87 1.89 1.81 1.83 1.96 1.78 1.86 0.06 3.1

表5 样品加标回收实验分析结果比较（mg/kg）样品编号 消解方法 加标前的量 加标量 加标后的量 回收率（%）样品1 微波消解法 1.24 1.00 2.17 93.0电热板法 1.20 1.00 2.10 90.0样品2 微波消解法 1.89 1.00 2.89 100电热板法 1.86 1.00 2.70 84.0

图1 标准曲线

（四）标准曲线

用1%硝酸将1000ug/ml的铍标准储备液稀释成10ug/L的标准使用液，根据原子吸收分光光度计的测定范围配置一组标准系列，按照表2仪器条件，由低浓度到高浓度一次向石墨管中加入20μl标准溶液和2μl氯化钯基体改进剂，以测定吸光度。回归方程为Y=0.X+0.00448，相关系数r=0.9996，标准曲线见图1。

（五）样品测定

与绘制标准曲线相同的条件下测定实验室空白和样品的吸光度，再计算土壤样品中铍的含量。

二、结果与讨论

（一）两种消解方法的比较

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